四氢呋喃的提纯回收试验

定性：以10%新配制碘化钾溶液加10毫升四氢呋喃中振荡，有过氧化物呈黄棕色。    

定量：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0. 1 N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为四氢呋喃的重量(克)。

2去除方法    A、水的去除：用无水氧化钙、分子筛、氢化钙    B、过氧化物的去除：用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液、硫酸亚铁溶液    经试验氢氧化钠只能对测定过氧化物起掩蔽作用，不能真正去除过氧化物，故不用；而氯化铜溶液、硫酸亚铁溶液因本实验另一重点是脱水，加此溶液将增大含水量，不合适。

3实验方案与结果    方案1：先除过氧化物后脱水    定性测定过氧化物一定量测定过氧化物一去除过氧化物一蒸馏一二次蒸馏一馏分去除一保存    

实测：取四氢呋喃废液加1%硼氢化钠搅拌15分钟，测定过氧化物，完全去除，再经水浴蒸馏，试验结果蒸出液仅占47. 15%，而剩余液占了52.85写，回收率太低，不合理。    

方案2：先脱水再除去过氧化物    共沸脱水一加氧化钙脱水一用氢化钙还原氧化物并进一步脱水一蒸馏一保存    

由于四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。故当含水率大于5％时可先共沸脱水。因本实验所用废四氢呋喃经实测含水率为4.9%，故不用共沸脱水。    

(1)用氧化钙+氢化钙。估计氧化钙用量：取200毫升四氢呋喃，重量约为200 X0. 888=177. 6克，其中含水177.6X4.9％=8.88克，与氧化钙反应将耗去氧化钙量为8. 88 X 56/18=27. 6克，若达到含水率为1％，需加氧化钙27.6 X 4/5=22. 1克。    

取200毫升四氢呋喃进行试验，其中氢化钙还是去除过氧化物的试剂，若少于2.5克不能完全去除过氧化物，为保险起见取3克以上)。可见，当氧化钙达到40克后，再多加作用不大，反而使制得的四氢呋喃量减少：另一方面随着氧化钙的减少，氢化钙的增加，当氧化钙少于20克时，氢化钙增加的效果逐渐下降，而氢化钙的价格要比氧化钙高出六倍左右，故两者组合应有一个最佳值。通过交错试验。结果发现：方法A： 200毫升四氢呋喃+24克氧化钙+3克氢化钙，效果最佳，含水率为0.1500，无过氧化物，得到的四氢呋喃量为180毫升。    (2)用分子筛+硼氢化钠。试验得最佳组合为：方法B：200毫升四氢呋喃十50克分子筛+2克硼氢化钠，得到的四氢呋喃含水率同上，四氢呋喃量为188毫升。    

(3)用分子筛+氢化钙。

试验得最佳组合为：

方法C： 200毫升四氢呋喃+30克分子筛+3克氢化钙得到的四氢呋喃含水率同上，四氢呋喃量为190毫升。    

保存：以试验，在100毫升四氢呋喃中加入0.001克氢醒能在两个月内阻止过氧化物的生成：而加0.0001克焦性没食子酸可在两年内阻止过氧化物的生成。但容器都必须装满密封或充以氮气，贮阴凉处。4经济核算四氢呋喃买入价23000元/吨工业价废四氢呋喃卖出价2000元/吨工业价氢化钙129元/千克试剂价硼氢化钠70元/千克试剂价氧化钙18.48元/千克试剂价分子筛(4A) 13.2元/千克试剂价

   以回收500毫升四氢呋喃计，其费用见表2，而回收500毫升四氢呋喃价值为10.21元(工业价，按密度0.888克/毫升计)。

5结论

   上述三种方法均能达到实验要求，且经济效益显著，每回收500毫升可得净利7元左右，在三种方法中，加氧化钙要抽滤，四氢呋喃损失较大，故以分子筛效果较好。若有工业氢化钙的地方使用方法C最佳(因经济核算中氢化钙按进口试剂价计)，无过滤时的损失，可最大限度的回收四氢呋喃。